Notiziario Aziendale – N.26 – Settembre 2019

Studio tribologico combinato su o-ring in silicone trattati con lubrificante a base di resine fenoliche e ptfe

La tribologia è la scienza che studia l’attrito, la lubrificazione e l’usura, ovvero tutti quei fenomeni che possono presentarsi nel moto relativo tra superfici interagenti tra loro, sottoposte a carico e loro relativi problemi. A questa definizione di massima bisogna aggiungere che un sistema tribologico, inteso come sistema in fase di studio, risente di differenti variabili di cui tenere conto come temperatura e umidità, presenza di sostanze abrasive e/o corrosive, pressioni di sollecitazione, interazioni molecolari nel materiale e tra i materiali da testare, rugosità delle superfici, area di contatto, formazione di sottoprodotti in seguito a possibili interazioni tra i materiali, ecc. Gli studi tribologici risultano fondamentali sia in ambito di controllo qualità, come ad esempio verifica del coefficiente di attrito (Coefficient Of Friction) o delle forze di montaggio, ma anche in ambito di ricerca e sviluppo come, ad esempio, verifica della resistenza all’usura del film lubrificante, forze di adesione, attrito, ecc.

Questo studio è stato condotto su O-Ring in silicone rosso ideato per il contatto con acqua, alimenti secchi, umidi e grassi, lubrificati con un prodotto a base di resine fenoliche e PTFE formulato con gli stessi presupposti prendendo in considerazione:

  • Caratterizzazione chimica del lubrificante
  • Spessore del film lubrificante
  • Resistenza all’allungamento
  • Resistenza all’abrasione e alla penetrazione (scratch test)
  • Forza di adesione al substrato polimerico

Caratterizzazione chimica

La caratterizzazione chimica del film lubrificante è stata eseguita mediante spettrofotometria infrarossa in riflettanza totale attenuata (FTIR in ATR) utilizzando un cristallo in Germanio.
Semplificando in questa tecnica il campione è posto in stretto contatto con un elemento ottico definito elemento di riflessione interna (o cristallo ATR) costituito da un cristallo a elevato indice di rifrazione. Il raggio IR emesso dalla fonte, prima di giungere al campione, passa dapprima attraverso questo elemento: quando l’angolo di incidenza è maggiore dell’angolo critico avviene il fenomeno noto come riflessione totale. Questo raggio riflesso, arrivando sulla superficie del campione che costituisce l’interfaccia, può penetrare fino a uno spessore di 2 μm nel materiale meno rifrangente. In tal modo forma una onda evanescente, che a seguito dell’assorbimento di radiazione da parte del campione risulterà in un raggio attenuato; in questo modo è possibile registrare lo spettro ATR.
L’interazione della radiazione elettromagnetica con il materiale porta a fenomeni vibrazionali che possono portare all’allungamento, simmetrico e/o asimmetrico di legami chimici o alla variazione dell’angolo di legame tra gli atomi coinvolti

Questi moti vibrazionali vengono poi elaborati e trasformati nello spettro IR:

Dove i segnali riconducibili a PTFE sono quelli a circa 1210, 1153, 637 e 621 cm-1.

Spessore film lubrificante

Lo spessore del film lubrificante viene determinato, previa sezione dell’O-Ring, mediante stereo microscopia ottica analizzando un minimo di tre punti per campione e ripetendo l’analisi su un minimo di tre campioni differenti.

Campione 1:

  • 14,10 µm
  • 14,67 µm
  • 14,52 µm

      Media: 14,43 µm

Campione 2:

  • 15,60 µm
  • 14,11 µm
  • 15,19 µm

Media: 14,97 µm

Campione 3:

  • 14,50 µm
  • 16,90 µm
  • 14,73 µm

Media: 15,38 µm

Resistenza all’allungamento

La resistenza all’allungamento può fornire due tipi di informazioni: quanto il film lubrificante influisce sul carico all’allungamento ed il carico alla rottura rispetto ai valori ottenuti su O-Ring non trattato e dare un’idea della resistenza del film lubrificante.

In questo test l’articolo bloccato da dei perni viene sottoposto a sollecitazione meccanica, ciclica (100 cicli), di allungamento e rilascio.

In caso di bassa adesione o resistenza alla trazione del film lubrificante l’allungamento ed il conseguente rilassamento ciclico porterebbe ad una de laminazione di tale film.

Il controllo di cambiamenti morfologici viene eseguito mediante stereo microscopia ottica a differenti ingrandimenti che mediante interferometria ottica (per quest’ultimo caso vedi articolo “INTERFEROMETRIA OTTICA NELL’ANALISI DI SUPERFICI: RUGOSITÀ E DIFETTOSITÀ” del 15 Luglio 2019.

PRIMA DEL TEST DI ALLUNGAMENTO CICLICO

DOPO TEST DI ALLUNGAMENTO CICLICO

Resistenza all’abrasione e alla penetrazione (scratch test)

Il test viene condotto assicurando l’O-Ring trattato con un nastro biadesivo ad una piastra mobile. Una punta in diamante, fissata alla cella di carico, esegue movimenti ciclici in funzione di una forza agente perpendicolarmente alla superficie dell’O-Ring (10 cicli).

La verifica dell’avvenuta penetrazione viene eseguita mediante stereo microscopia ottica

Forza di adesione al substrato polimerico

Il test viene condotto assicurando l’O-Ring trattato con un nastro biadesivo ad una piastra mobile. Sulla cella di carico è presente un altro strato di nastro biadesivo. La cella di carico esegue una pressione a forza nota per un periodo di tempo, successivamente il sistema solleva la cella di carico rilevando la forza necessaria ad asportare una porzione di film lubrificante dalla superficie dell’O-Ring.

Conclusioni

Lo spettro IR mostra i segnali tipici derivanti dai componenti principali del lubrificante a base PTFE (politetrafluoroetilene) e resina fenolica.

La misurazione dello spessore di film lubrificante, eseguita su tre O-Ring differenti ed effettuando tre letture per O-Ring, mostra un valore centrato a 14,93 mm. Sia il controllo ottico (mediante stereo microscopia) che strumentale con rilascio di valori numerici (mediante interferometria ottica) mostrano uniformità di deposizione del film lubrificante. I valori interferometrici, in linea con la misura dello spessore mediante stereo microscopia, rimangono all’interno di un range di valori numerici contenuti e paragonabili tra loro.

La resistenza all’allungamento si presenta buona: si ha un leggero rilascio di polvere lubrificante, ma dopo 100 cicli di allungamento/rilassamento, il prodotto si presenta ben adeso alla superficie dell’O-Ring anche se dai dati interferometrici si evince una certa ridistribuzione del film polimerico lubrificante.

Lo stretch test non presenta valori significativi: le curve sono abbastanza sovrapponibili tra loro rimanendo centrate in un range di 0,10 – 0,25 N tuttavia la tecnica non è stata studiata per questo tipo di materiali quando per metalli, vernici e materiali duri in genere.

Il test sull’adesione ha dato risultati pressoché sovrapponibili centrandosi su un range di valori di 18–20 N.

Vladimiro A. Guindani

RDAC - Chemical and Technical Cleanliness Analysis Dept.

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